Hình ảnh minh họa: Sơ đồ nguyên lý hệ phân tích nhiệt vi sai
Chào bạn! Trong lĩnh vực nghiên cứu chất rắn, vật liệu và hóa học, kỹ thuật phân tích nhiệt quét vi sai (Differential Scanning Calorimetry - DSC) đã trở thành một công cụ phổ biến không thể thiếu. Kỹ thuật này cho phép chúng ta xác định các tính chất chuyển pha nhiệt của một mẫu bằng cách đo dòng nhiệt tỏa ra hoặc thu vào từ mẫu khi nó được đốt nóng trong một dòng nhiệt với nhiệt độ quét ở các tốc độ khác nhau.
Truyền cảm hứng từ sự khác biệt
Thuật ngữ "vi sai" trong tên gọi kỹ thuật này liên quan đến việc xác định sự khác biệt về nhiệt độ (hoặc dòng nhiệt) giữa mẫu và mẫu chuẩn được đặt trong cùng một điều kiện. Ý tưởng này đã được E.S. Watson và M.J. O'Neill (Perkin Elmer Corp) phát minh và giới thiệu lần đầu tại Hội nghị Hóa phân tích và Quang phổ Ứng dụng tại Pittsburgh, Hoa Kỳ vào năm 1963. Trong năm 1964, kỹ thuật này tiếp tục được cải tiến với sự đóng góp của P.L. Privalov và D.R. Monaselidze, khi phát minh ra phép đo nhiệt lượng quét vi sai đoạn nhiệt mới.
Nguyên lý hoạt động của DSC
Kỹ thuật DSC hoạt động dựa trên sự thay đổi nhiệt độ và nhiệt lượng tỏa ra từ mẫu khi nó bị đốt nóng và so sánh với thông tin từ mẫu chuẩn. Buồng mẫu bao gồm hai đĩa cân, một đĩa cân chuẩn không chứa mẫu và làm bằng vật liệu tiêu chuẩn, có thông tin nhiệt hóa. Đĩa cân còn lại chứa mẫu cần được phân tích. Đĩa được đặt trên hệ thống vi cân để cân chính xác khối lượng mẫu, và cả hệ thống cảm biến nhiệt độ được đặt bên dưới đĩa cân để xác định nhiệt độ của mẫu. Tất cả các thành phần này đều được đặt trong một buồng đốt nhiệt, trong đó tốc độ đốt nhiệt có thể thay đổi bằng cách điều chỉnh dòng khí thổi vào. Từ các cảm biến đo đạc, dòng nhiệt tỏa ra từ mẫu sẽ được xác định như là một hàm của nhiệt độ.
dH/dt = Cp dT/dt + f(T, t)*
Ở đây, H là enthalpy ẩn nhiệt, Cp là nhiệt dung của mẫu, C là nhiệt dung riêng, m là khối lượng, f(T,t) là một hàm của nhiệt độ và thời gian.
Ngoài việc đo dòng nhiệt, thiết bị DSC còn có khả năng đo thay đổi khối lượng thông qua hệ thống vi cân được đặt bên dưới đĩa cân, và thực hiện tính năng phân tích nhiệt trọng lượng (Thermal gravimetric analysis - TGA).
Chuyển pha nhiệt trong DSC
Với các dữ liệu về dòng nhiệt thay đổi theo nhiệt độ, phép đo DSC cho phép xác định các tính chất chuyển pha nhiệt của mẫu, từ đó xác định các thông số nhiệt động của vật liệu như:
Nhiệt dung riêng
Nhiệt dung riêng của vật liệu có thể xác định trực tiếp từ đường cong dòng nhiệt phụ thuộc vào nhiệt độ ở các tốc độ đốt nhiệt tương ứng.
C = (1/m) (∂H/∂T)ₚ = (1/m) ((∂H)/∂t) ((∂T)/∂t)ₚ*
Các điểm chuyển pha nhiệt và hằng số nhiệt
Kỹ thuật DSC cho phép xác định các điểm chuyển pha nhiệt quan trọng, bao gồm điểm thu nhiệt (nóng chảy), điểm tỏa nhiệt (kết tinh), điểm thủy tinh hóa và năng lượng kích hoạt nhiệt.
Hưởng ứng không giới hạn
Phân tích nhiệt quét vi sai mở ra cánh cửa cho sự khám phá sâu hơn về tính chất nhiệt động của vật liệu. Điều này rất quan trọng trong việc hiểu và phát triển vật liệu mới cho các lĩnh vực như công nghiệp, y tế và năng lượng. Kỹ thuật này đóng vai trò không thể thiếu trong quá trình nghiên cứu chất rắn, giúp chúng ta hiểu rõ hơn về tính chất và ứng dụng của vật liệu trong thực tế.
Hãy để phân tích nhiệt quét vi sai dẫn dắt bạn vào những phát hiện mới mẻ và hấp dẫn trong thế giới vật liệu!
